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尿素中的水分檢測(cè)/測(cè)量方案-卡爾費(fèi)休容量法

更新時(shí)間:2017-05-04點(diǎn)擊次數(shù):5364

尿素中的水分檢測(cè)/測(cè)量方案

一.尿素特性分析

尿素,又稱碳酰胺(carbamide),是一種白色晶體。簡(jiǎn)單的有機(jī)化合物之一。碳酸的二酰胺,分子式為H2NCONH2(CO(NH2)2)。哺乳動(dòng)物和某些魚(yú)類體內(nèi)蛋白質(zhì)代謝分解的主要含氮終產(chǎn)物。也是目前含氮量高的氮肥。作為一種中性肥料,尿素適用于各種土壤和植物。它易保存,使用方便,對(duì)土壤的破壞作用小,是目前使用量較大的一種化學(xué)氮肥。工業(yè)上用氨氣和二氧化碳在一定條件下合成尿素

二.相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及水分要求

GB/T2441.3-2010 尿素的測(cè)定方法第3部分:水分卡爾·費(fèi)休法

三.檢測(cè)儀器及方案

3.1.儀器選擇

按照國(guó)標(biāo)要求應(yīng)該采用卡爾費(fèi)休容量法檢測(cè)尿素中的水分,但是很多人誤解為庫(kù)侖法,并且尿素的水分含量一般都在0.2%以上*在容量法水分測(cè)定儀檢測(cè)范圍內(nèi),所以這里我們選擇S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀(容量法)來(lái)檢測(cè)尿素樣品中的水分,

3.2.測(cè)定過(guò)程

3.2.1.儀器試劑:

1.S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀

2.萬(wàn)分之一電子天平

3. 10ul玻璃注射器

4.單組份容量法卡爾費(fèi)休試劑

5.無(wú)水甲醇

3.2.2.步驟:

1.通過(guò)儀器“吸溶劑”功能向滴定杯注入約50ml,無(wú)水甲醇,儀器自動(dòng)開(kāi)始打空白,去除溶劑中的水分。

2.試劑標(biāo)定,用10ul的微量注射器,抽取10ul的去離子水,打入滴定杯,并按確認(rèn)鍵自動(dòng)開(kāi)始滴定,結(jié)束后自動(dòng)出結(jié)果,并提示是否需要繼續(xù)標(biāo)定。次步驟重復(fù)3-5次,儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算平均值作為試劑的滴定度,并保存。

3. 樣品檢測(cè):由于尿素在甲醇中溶解比較緩慢,所以測(cè)量之前在“方法設(shè)定”中,設(shè)定滴定延遲90秒,然后取2g左右樣品,迅速稱量后倒入滴定杯,并且旋緊加樣賽,輸入樣品重量,按確認(rèn)鍵開(kāi)始滴定,滴定結(jié)束后儀器會(huì)自動(dòng)顯示測(cè)定結(jié)果,并保存到滴定記錄中。

注意:由于尿素在甲醇中溶解有限,所以在測(cè)定5次樣品后,必須跟換新鮮的甲醇作為溶劑,并經(jīng)常觀察滴定杯中尿素溶解情況,如果出現(xiàn)不容物出現(xiàn)應(yīng)該立即跟換溶劑。

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